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    技術資料

    蒙脫石標準及檢測方法

    時間:2017-5-15 | 點擊:4675

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    蒙脫石標準及檢測方法

    【鑒 別】

    (1)取本品約1g,置瓷蒸發皿中,加水10ml與硫酸5ml,加熱至產生白煙,冷卻,緩緩加水20ml,煮沸2~3分鐘,濾過,濾液顯鋁鹽的鑒別反 應(中國藥典1995年版二部附錄Ⅲ)。 

    (2)取本品0.2g,置鉑金坩堝中,加氟化鈉10mg,硫酸0.2ml,用銅棒攪勻,將懸附一滴水的透明塑料板置坩堝上,然后將坩堝慢慢加熱,在水滴周 圍很快形成一個白色環。 

    (3)取本品適量,置表面皿中,放入盛有氯化鈉溶液的干燥器內約12小時,用X-射線衍射儀檢測,記錄圖譜,供試品的X-射線衍射圖譜應與對照譜一致,蒙脫石的特征譜線約在1.500nm和0.450nm處。 
    【檢 查:】

    二氧化硅  取本品約0.2g,精密稱定,置鉑金坩堝中,熾灼灰化后,再900℃熾灼2小時,放冷,精密稱定,加硫酸0.2ml,乙醇2ml,再加氫氟酸6ml,置水浴上蒸至近干時,再加氫氟酸6ml,繼續蒸發至氣體除盡,900℃熾灼1小時,放冷,精密稱定;減失的重量,即為供試品中含有SiO2的量。含二氧化硅 SiO2不得少于50.0%。 
    三氧化二鋁 對照品溶液的制備取鋁約1.0g,精密稱定,置1000ml量瓶中,加鹽酸10ml與水10ml,溫熱使其溶解,加水稀釋至刻度,搖勻,即得。 供試品溶液的制備 取本品約0.2g,精密稱定,置鉑金坩堝中,加無水偏硼酸鋰1g,混勻,緩緩熾灼至1100℃,熾灼15分鐘,放冷,將坩堝置已加入稀硝酸溶液(1→20)25ml的燒杯中,再加稀硝酸溶液(1→20)50ml,浸沒坩堝,將磁攪拌棒放入坩堝內,加熱,輕輕攪拌至完全溶解,迅速濾過,濾液置 200ml量瓶中,用水洗滌坩堝與濾器,洗液并入量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取20ml,置100ml量瓶中,加1%氯化鈉溶液20ml,用水稀釋至刻度,搖勻,即得。測定法 精密量取對照品溶液0.5、1.0、2.0ml,分置100ml量瓶中,各加1%氯化鈉溶液20ml,用水稀釋至刻度,搖勻,將上述各溶液及供試品溶液照 原子吸收分光光度法(中國藥典1995年版二部附錄IVD含量測定法第一法),在309nm的波長處測定,計算,即得。按干燥品計算,含三氧化二鋁Al2O3不得少于10.0%(g/g)。  
    【吸蘭量的測定】蒙脫石含量換算
        蒙脫石分散于水溶液中,具有吸附次甲基蘭的能力,其吸附的量被稱為吸蘭量,以100克樣吸附的次甲基蘭毫克當量數或克數表示。蒙脫石含量愈高,吸蘭量愈多。因此,吸蘭量可作為粗略估價蒙脫石相對含量的主要技術指標。 
    (一)、主要試劑和材料
        l、次甲基蘭標準溶液(0.005000N):將次甲基蘭(指示劑)在93土3℃的烘箱中烘4小時,置于干燥器內冷卻至室溫。稱取1.5995克于燒杯 中,加水使其完全溶解(如次甲基蘭不易溶解,可微熱,溫度不宜太高,以免次甲基蘭變質),移入1000毫升棕色容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。此溶液l 毫升含1.8695毫克三水次甲基蘭或1.5995毫克無水次甲基蘭。 
        2、焦磷酸鈉溶液(1%):稱取10克焦磷酸鈉于燒杯中,加水使其完全溶解(可微熱)。加水稀釋至1000毫升,搖勻。 
        3、中速定量濾紙(杭州新華造紙廠產) 
    (二)、操作步驟 
        l、稱取0.2000克試樣,置于已加人50毫升水的錐形瓶中,搖動,使試樣在水中充分散開,再加入20毫升1%焦磷酸鈉溶液,搖勻。 
        2、將盛有混合溶液的錐形瓶置于電爐(或電熱板)上加熱微沸5分鐘,取下冷卻至室溫。 
        3、用次甲基蘭標準溶液滴定。開始時可依次滴加5毫升,逐次縮小間隔至2~3毫升,快到終點時,每次滴加0.5~l毫升。每次滴加后,搖晃15~30秒鐘,用直徑2.5~3.0毫米的玻璃棒沾一滴試液于中性定量濾紙上,觀察在中央深蘭色斑點周圍有無出現淺綠色暈環。若未出現,則繼續滴加。當在深蘭色斑點周圍出現淺綠色暈環時,再搖晃30秒鐘,用玻璃棒沾一滴試液于濾紙上,若淺綠色暈環仍不消失,即為滴定終點。記下滴定所耗次甲基蘭標準溶液的毫升(V), 到終點后,可繼續稿加l~2毫升次甲基蘭溶液,若淺色綠暈環變明顯且寬度增大,則表示終點判斷無誤。 
    4、計算
        B=N×V×0.3199×100 /G  式中: 
        B一吸蘭量(克/100克樣); 
        N—次甲基蘭標準溶液的當量濃度; 
        V—滴定所消耗甲基蘭標準溶液的毫升數; 
        G—試樣重量(克) 0.3199—規定系數(無水次甲基蘭表示) 
    (三)、討論 
        l、次甲基蘭試劑用上海試劑三廠出品。 

    2、樣品在105℃200目烘半小時后測用。 

    3、微沸5分鐘時,水份蒸發過多,影響結果。 

    4、蒙脫石(%) = 吸蘭量/0.442

    5、精確測量蒙脫石含量可用X光衍射圖譜法(中國地質科學研究院、中國建筑材料科學研究院檢測中心、中國地質大學、國家地質實驗測試中心、浙江大學等)。 
    【吸附力】  取本品約0.2g,精密稱定,置50ml離心管中,加磷酸鹽緩沖液(pH 6.8)25ml。充分振搖,離心(3000轉/分)5分鐘,棄去上清液,重復一次,精密加磷酸鹽緩沖液(pH 6.8)10ml,充分振搖,放置過夜,精密加硫酸士的寧溶液10ml,充分振搖1小時,離心5分鐘(3000轉/分),精密吸取上清液10ml,置 250ml量瓶中,加磷酸鹽緩沖液(pH 6.8)稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,照分光光度法(中國藥典1995年版二部附錄Ⅳ A),在254nm的波長處測定吸收度;另精密量取硫酸士的寧溶液適量,加磷酸鹽緩沖液(pH 6.8)稀釋成每1ml中約含20μg的溶液,作為對照品溶液,同法測定,按下式計算,每1g吸附五水硫酸士的寧的量應為0.3~0.5g。(2As- A)×Ws×5×103 =每1g吸附五水硫酸士的寧的量 A×W×105 式中:As為對照品溶液的吸收度;A為供試品溶液的吸收度;Ws為五水硫酸士的寧重量;W為供試品的取樣量;5×103為供試品溶液的稀釋倍數;105為對照品溶液的稀釋倍數。 
    【酸堿度】 取本品2.0g,加水20ml,攪拌5分鐘,使樣品分散,依法測定(中國藥典1995年版二部附錄Ⅵ H)pH值為4.5~8.5。 
    【碳酸鹽】 取本品1.0g,加水10ml混勻,滴稀加鹽酸,導入氫氧化鈣試液中,不得有白色沉淀產生。水溶解物 取本品5.0g,加水50ml,煮沸10分鐘,濾過,濾液蒸干,105℃干燥至恒重,遺留殘渣不得過0.4% 
    【膨脹度】 取本品1.0g(105℃干燥4小時),置已加入40ml水的具塞量筒內,搖勻,加水至75ml振搖10分鐘,使試樣充分分散,加入1mol/L鹽酸溶液25ml,振搖5分鐘,靜置24小時,讀出沉淀物界面的刻度值,每1g膨脹的體積應為10~25ml。 
    【重金屬】  取本品4.0g,加醋酸鹽緩沖液(pH 3.5)4ml與水46ml,煮沸10分鐘,放冷,濾過,濾液加水使成50ml,搖勻,分取25ml,依法檢查(中國藥典1995年版二部附錄Ⅷ H第一法),含重金屬不得過百萬分之十。 砷鹽 取本品2.0g,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查(中國藥典1995年版二部附錄Ⅷ J第一法),應符合規定(0.0001%)。 
    【砷鹽】 取本品1.0g,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查(中國藥典1995年版二部附錄Ⅷ J第一法),應符合規定(0.0003%)。 
    【顆粒細度】  取本品10g,加水50ml,強烈攪拌15分鐘(轉速不低于3000轉/分);另取45μm孔徑藥篩,在105℃干燥3小時,稱重。將攪拌后的內容物傾入已用水潤濕的藥篩上,并用水沖洗藥篩至無混懸液斑后,將藥篩在105℃干燥處3小時,稱重,未過篩顆粒的重量不得大于1%。 
    【微生物限度】  取本品,照微生物限度檢查法(中國藥典1995年版二部附錄XI J)試驗,應符合規定。


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